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  • 1. (2023·烟台模拟) 实验室通过固体碱熔氧化法制备KMnO4.具体实验过程如下:

    1. (1) I.制备K2MnO4溶液

      将KClO3和KOH置于铁坩埚中加热熔融,分多次将MnO2粉末加入,强热5分钟。充分反应后冷却,将固体捣碎,加水溶解,微热,趁热减压过滤得到K2MnO4溶液。

      反应的化学方程式为

    2. (2) 选用铁坩埚不用瓷坩埚的原因是
    3. (3) II.K2MnO4的歧化制备KMnO4

      实验原理:3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2+2K2CO3

      实验装置如图所示,将K2MnO4溶液转移到三颈烧瓶中,关闭旋塞2、5,打开旋塞1、3、4,趁热往K2MnO4溶液中通入CO2发生反应,没有反应的CO2被收集到气囊a中。

      待气囊a收集到较多气体时,关闭旋塞1和旋塞,打开旋塞,轻轻挤压气囊a,将气体压入K2MnO4溶液中继续反应。未反应的CO2又被收集在气囊b中,如此反复直至K2MnO4完全歧化,经过一系列操作得到KMnO4晶体。整个过程中温度不宜过高的原因是

    4. (4) III.KMnO4的纯度分析

      准确称取2.00gKMnO4产品溶于水,配成100.00mL溶液。用移液管取25.00mL0.2mol·L-1的H2C2O4溶液于锥形瓶中,并加入2mL稀硫酸。用上述KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液,重复操作3次,消耗KMnO4溶液的体积平均为20.00mL。

      滴定终点的现象是,计算可得产品中KMnO4的纯度是,下列情况会导致KMnO4纯度测定值偏小的是(填标号)。

      A.产品含少量K2MnO4 B.酸式滴定管滴定后有气泡

      C.酸式滴定管没有润洗     D.滴定接近终点时用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁

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